400-811-0535
07
2019
-
05
紫外測油儀(HX-U200型)檢測石油類的方法過程
作者:
啟恒環保
HX-U200型紫外測油儀檢測石油類的方法過程如下:
第一步 樣品的采集和保存
采集樣品:樣品必須具有代表性,油類物質要單獨采樣,不允許在實驗室內再分樣,測定時要將整瓶樣品全部測試,不能倒掉或殘留部分樣品。采樣瓶應為定容的(500ml)清潔玻璃瓶,采樣瓶用溶劑清洗干凈,不能用肥皂清洗,每次采樣時,應裝水樣至標線。當只測定水中乳化狀態和溶解性油時,要避開漂浮在水表面的油膜,一般在水表面以下20—50cm處取水。若要連同油膜一起采集,要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。樣品采集后,立刻加入鹽酸酸化至PH≤2。
保存樣品:樣品如果不能在24小時內測定,采樣后應將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。
第二步 萃取
將樣品全部轉移至1000ml分液漏斗中,量取25.0ml正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉移至分液漏斗中,充分振搖2分鐘,期間經常開啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層水相全部轉移至1000ml量筒中,測量樣品體積并記錄。
乳化程度較重時,可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無水乙醇破乳,若效果不理想,可將萃取液轉移至玻璃離心管中,2000r/分鐘離心3分鐘。
可以用自動萃取器裝置代替手動萃取。
第三步 脫水
將上層萃取液轉移至已加入3g無水硫酸鈉的錐形瓶中,蓋緊瓶塞,振搖數次,靜置。若無水硫酸鈉全部結塊,需補加無水硫酸鈉直至不結塊。
也可將萃取液通過已放置10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗脫水。
第四步 吸附
采用硅酸鎂吸附柱進行吸附。將萃取液通過硅酸鎂吸附柱,棄去前2ml-3ml濾液,待測。
第五步 稀釋
萃取液脫水和吸附后進行測定,當測定濃度大于1.2mg/L時,需要用正己烷稀釋至1.2mg/L以內,再進行測定,最后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數。
第六步 操作流程
第七步 操作步驟(儀器開機后將進入180秒的預熱等待時間,此時間段內無法進行校正及水樣測定操作)。
1.用取樣瓶取500ml水樣。
2.向水樣中滴加鹽酸,將水樣酸化至PH值≤2。
3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)內。
4.準確量取25.0ml正己烷洗滌樣品瓶后,全部轉移至分液漏斗(或萃取器)內。
5.充分震蕩2分鐘,期間經常開取旋塞排氣(如果使用萃取器按說明書操作自動萃取)。
6.靜置分層后,將下層水相全部轉移到1000ml量筒內,并測量體積。
7.取一帶蓋錐形瓶,加入3g已處理的無水硫酸鈉。
8.再將萃取液轉移到錐形瓶內,蓋緊蓋,振搖數次。
9.靜置后,若無水硫酸鈉全部結塊,需補加無水硫酸鈉,直至不再結塊。
10.將萃取液通過硅酸鎂吸附柱吸附過濾,棄去前2-3ml濾液。
11.將純正己烷倒入0號比色皿,此為空白液。
12.將吸附后的萃取液倒入1號比色皿。
13.操作測定儀,選擇測定指標為石油類。
14.將0號比色皿放入比色池,合蓋,穩定后(約5秒鐘左右)按【空白】鍵。
15.再將1號比色皿放入比色池,合蓋,穩定后(約5秒鐘左右)按【測定】鍵,儀器將顯示水樣石油類濃度。
16.如果萃取液經過稀釋后測定,顯示結果乘以稀釋倍數為該水樣油類濃度。
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