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2019

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水質(zhì)CODMn(高錳酸鉀指數(shù))的測(cè)定分析過(guò)程

作者:

啟恒環(huán)保


水質(zhì)CODMn(高錳酸鉀指數(shù))的測(cè)定分析過(guò)程

第一步①打開(kāi)消解系統(tǒng)開(kāi)關(guān),設(shè)定溫度為100℃,定時(shí)為13分鐘,啟動(dòng)消解系統(tǒng),開(kāi)始升溫。同時(shí)對(duì)測(cè)定系統(tǒng)開(kāi)機(jī),選擇高錳酸鉀指數(shù)指標(biāo),進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱時(shí)間至少10分鐘;②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管,置于冷卻架的空冷槽上。說(shuō)明:到達(dá)設(shè)定溫度后儀器會(huì)自動(dòng)會(huì)報(bào)警提示,此時(shí)方可放入反應(yīng)管進(jìn)行消解;實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿,必須要清洗干凈;如有條件,可提前配置洗液進(jìn)行浸泡,再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

第二步①準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中;②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣5mL,依次加入到其他反應(yīng)管中。說(shuō)明:樣品量取必須準(zhǔn)確;如果使用同一支移液管量取不同樣品時(shí),請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗,防止樣品間的交叉污染。

第三步:依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入2.5mL的硫酸(1+3)。說(shuō)明:可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性。

第四步:依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入0.8mLCODMn試劑,加蓋混合均勻。

第五步:待消解器升溫完成后,將反應(yīng)管依次放入儀器消解孔中。試液放入消解器后,消解器溫度會(huì)有所下降,待溫度升至100±1℃時(shí),再按消解系統(tǒng)的【啟動(dòng)/停止】鍵,開(kāi)始消解計(jì)時(shí),消解系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)倒計(jì)時(shí)提醒。說(shuō)明:將溶液混勻后,再放入消解器中消解;消解完成時(shí),儀器會(huì)報(bào)警提示;在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,如清洗擦拭比色皿等,消解時(shí)需加蓋消解。

第六步:消解完成后將各樣品立刻放到盛有冷卻水的水冷槽中。說(shuō)明:消解管冷卻要快速緊湊。

第七步:水冷至室溫后,將消解管的試液混合均勻,依次倒入10mm比色皿中。說(shuō)明:反應(yīng)管取出水冷槽后,擦干外壁水珠;反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時(shí),應(yīng)確保溶液充分混勻;反應(yīng)管中如果有沉淀,應(yīng)取上清液;比色皿透光面必須保持干凈清潔。對(duì)標(biāo)有方向標(biāo)記的比色皿,應(yīng)按統(tǒng)一的方向放入比色池中。比色皿窄面為光源檢測(cè)面,操作時(shí)應(yīng)避免留下操作痕跡。

第八步:先將“0”號(hào)比色皿(空白溶液)放入主機(jī)的比色槽中,并關(guān)閉上蓋。說(shuō)明:比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕。

第九步:按【設(shè)置/空白】鍵,儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號(hào)比色皿(空白溶液)從儀器中拿出。說(shuō)明:空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋,稍停頓 2-3 秒,讀數(shù)穩(wěn)定后按【設(shè)置/空白】鍵使屏幕高錳酸鉀指數(shù)  0mg/L,T=100%”。否則重按【設(shè)置/空白】鍵。

第十步:再將“1”號(hào)比色皿,放入比色槽中,并關(guān)閉上蓋。穩(wěn)定后,屏幕上所顯示的結(jié)果即為“1”號(hào)樣品的高錳酸鉀指數(shù)值;其他樣品同上,依次放入比色槽后,關(guān)閉上蓋,儀器將顯示出該樣品的高錳酸鉀指數(shù)值。說(shuō)明:樣品放入比色槽,關(guān)閉上蓋后,稍停頓 2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定,再記錄測(cè)定結(jié)果;不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較;比色完成的溶液,不能長(zhǎng)時(shí)間放置在比色皿中;水樣預(yù)處理過(guò)程及比色過(guò)程應(yīng)緊湊完成;比色完成后的溶液,不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,并進(jìn)行集中處理。