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09

2019

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04

污水中氯離子含量的測(cè)定檢測(cè)方法（第三部分）

作者：

啟恒環(huán)保

測(cè)定方法C——離子選擇電極法

 

    1．適用范圍

    1.1 此測(cè)試方法用于測(cè)量天然水、飲用水和污水中氯離子的含量。

    1.2 樣品中氯離子含量在2~1000之間可使用此測(cè)試方法。在加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑之前，可通過(guò)稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)擴(kuò)大測(cè)試范圍。

    1.3 精度和偏差聲明通過(guò)使用試劑水、或選擇天然水和污水獲得。確定此分析方法對(duì)被分析矩陣的可接受性是分析者的責(zé)任。

 

    2．測(cè)試方法概要

    2.1氯離子可通過(guò)使用一個(gè)氯離子選擇電極與一個(gè)套筒型（sleeve type）雙接參比電極相連，測(cè)量電壓（電位）。電壓可通過(guò)使用一個(gè)大量程的帶有毫伏刻度的pH計(jì)讀取，或使用直接帶有氯離子濃度刻度的離子選擇計(jì)。

    2.2 電極應(yīng)該在已知氯離子濃度的溶液中標(biāo)定，濃度未知時(shí)應(yīng)該在相同的背景下在溶液中進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)和樣品必須在相同溫度下測(cè)定。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)和樣品使用離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑稀釋同樣也減小了氨、溴化物、碘化物、氰化物或硫化物干擾的可能性。

    3．干擾

    3.1 硫化物濃度達(dá)到500mg/L，溴化物和碘化物達(dá)到1000mg/L，氰化物超過(guò)氯化物的100倍，或氨達(dá)到1000mg/L時(shí)對(duì)測(cè)試結(jié)果沒(méi)有干擾。

 

    4．儀器設(shè)備

    4.1 pH計(jì)，帶有毫伏刻度，此測(cè)試方法適于與離子選擇表一起使用。

    4.2 氯離子選擇電極，具有一層不感光的AgCl膜。并不是所有的離子選擇電極都適于此測(cè)試方法，因?yàn)殡x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑與一些膜不配伍。尤其是氯化銀/硫化銀膜不適合，因?yàn)榱蚧锬軌虮浑x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑氧化。

    4.3 套筒型雙接參比電極，使用26.4準(zhǔn)備的溶液作為外部的填充液。

    Note 1 —其他類(lèi)型的雙接參比電極可能適合，但此測(cè)試方法中包括的支持?jǐn)?shù)據(jù)只反映了推薦的類(lèi)型。

    4.4 磁力攪拌器，帶T形碳氟化合物涂層攪拌棒。

 

    5．試劑

    5.1 氯離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（CISA）— 溶解15.1g溴酸鈉于800mL水中，加入75mL濃硝酸（HNO3，sp. gr1.42）(Note 8)。充分?jǐn)嚢琛Ｓ盟♂屩?L。在聚乙烯或玻璃容器中貯存CISA。

    Note 8 —對(duì)于低氯離子的測(cè)定（小于5mg/L），使用的硝酸中氯化物的含量必須小于0.005%和溴酸鈉中氯離子含量小于0.003%，此測(cè)試方法中包括了對(duì)試劑純度的測(cè)試。

    5.1.1 警告— 溴酸鈉是一種強(qiáng)氧化劑，應(yīng)該被適當(dāng)?shù)奶幚恚瑯悠窚?zhǔn)備和稀釋CISA應(yīng)該在通風(fēng)好的區(qū)域，更適于有一個(gè)罩子。

    5.2 氯化物溶液，備用（1000mg/L）— 稀釋1.648g氯化鈉（在600℃下干燥1h），在容量瓶用水稀釋到1L。

    5.3氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（100、10和1mg/L）— 使用一定體積的移液管，由備用的氯化物溶液中分別移取100、10和1.0mL，加入到單獨(dú)的1L容量瓶中，再用水稀釋到1L。

    5.4 雙接參比電極外部填充溶液 — 用1體積的水稀釋1體積的CISA（26.1）。

 

    6．校正

    6.1 將等量的1000mg/L的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液與CISA試劑混合。將其它三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液做相同操作。

    6.2 將等量的水與CISA試劑混合。

    6.3 將電極放于27.2形成的溶液中，充分?jǐn)嚢瑁却?~5分鐘，同時(shí)記錄毫伏讀數(shù)，此溶液中沒(méi)有加入氯離子，電壓讀數(shù)將不是很穩(wěn)定。

    6.4 徹底的清洗電極，

    6.4.1 如果在6.3和6.4之間的差額小于15mV，試劑存在氯化物污染，將影響低水平的讀數(shù)，因此需要獲得更高純度的試劑。

    6.5 清洗電極，將其放入10mg Cl-/L-CISA混合溶液中，充分?jǐn)嚢瑁却?分鐘，記錄結(jié)果。

    6.6 用100和1000mg Cl-/L-CISA混合溶液重復(fù)27.5。

    6.7 在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上，準(zhǔn)備繪制一條校正曲線(xiàn)，用觀測(cè)到的電壓（線(xiàn)性刻度）Vs 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（對(duì)數(shù)刻度）。

 

    7．操作步驟

    7.1 用等量的CISA試劑與樣品混合，徹底攪拌1~2分鐘。

    7.2 插入電極，等待1~2分鐘，記錄結(jié)果。

    7.3 由校正曲線(xiàn)直接讀取樣品中氯化物的濃度，以mg/L表示。

 

    8．精度和偏差

    8.1 精度 — 在指定的范圍內(nèi)，此測(cè)試方法的全部或單一操作者的精度，與測(cè)試的量一起變化，對(duì)于試劑水，如圖1所示；對(duì)于選擇水的矩陣（Selected water matrices），如圖2所示，這些矩陣包括天然水和污水。

 

   圖1和圖2見(jiàn)英文版ASTM標(biāo)準(zhǔn)。

    8.2 偏差 — 由試劑水和選擇水矩陣已知氯離子量的矯正見(jiàn)Table 1。

 

   表1見(jiàn)英文版ASTM標(biāo)準(zhǔn)。

    8.3 Table 1所示信息得自5個(gè)實(shí)驗(yàn)室的round-robin測(cè)試，包括7個(gè)操作者參與。按標(biāo)準(zhǔn)D 2777中所述列出7組數(shù)據(jù)，在使用試劑水時(shí)沒(méi)有1組被否決，使用選擇水矩陣時(shí)有一組被否決，在這些組數(shù)據(jù)中有8個(gè)“漂移”數(shù)據(jù)點(diǎn)也被否決了。4個(gè)樣品levels用了3天運(yùn)行時(shí)間，同時(shí)空白數(shù)據(jù)由測(cè)試水獲得。

    8.4 對(duì)于未測(cè)試的矩陣，確保此方法的有效性是分析者的責(zé)任。

    8.5此測(cè)試方法的精度和偏差符合標(biāo)準(zhǔn)D 2777-77，它是在適當(dāng)?shù)奈恢煤献鳒y(cè)試所得。在標(biāo)準(zhǔn)D 2777-86 1.5的許可下，這些精度和偏差滿(mǎn)足D-19測(cè)試方法委員會(huì)實(shí)驗(yàn)室之間研究的要求。