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08

2019

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紫外分光法測(cè)油儀石油類、動(dòng)植物油類和總油的測(cè)定方法

作者：

啟恒環(huán)保

HX-U200型紫外測(cè)油儀檢測(cè)石油類、動(dòng)植物油類和總油的測(cè)定方法過(guò)程如下

一、樣品的采集和保存

采集樣品：樣品必須具有代表性，油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣，測(cè)定時(shí)要將整瓶樣品全部測(cè)試，不能倒掉或殘留部分樣品。采樣瓶應(yīng)為定容的（500ml）清潔玻璃瓶，采樣瓶用溶劑清洗干凈，不能用肥皂清洗，每次采樣時(shí)，應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油時(shí)，要避開(kāi)漂浮在水表面的油膜，一般在水表面以下20—50cm處取水。若要連同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。樣品采集后，立刻加入鹽酸酸化至PH≤2。

保存樣品：樣品如果不能在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。

二、萃取

將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml正己烷洗滌采樣瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振搖2分鐘，期間經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中，測(cè)量樣品體積并記錄。

乳化程度較重時(shí)，可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無(wú)水乙醇破乳，若效果不理想，可將萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中，2000r/分鐘離心3分鐘。

可以用自動(dòng)萃取器裝置代替手動(dòng)萃取。

三、脫水

將萃取液通過(guò)裝有1cm無(wú)水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗脫水，進(jìn)入到50ml的錐形瓶中，然后平均分為兩部分，一部分進(jìn)行吸附，測(cè)石油類濃度；一部分不吸附，待測(cè)動(dòng)植物油類和總油濃度。

四、吸附

采用硅酸鎂吸附柱進(jìn)行吸附。將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附柱，棄去前2ml-3ml濾液，待測(cè)。

五、稀釋

當(dāng)萃取液濃度大于2.5mg/L時(shí)需要稀釋。

檢驗(yàn)是否需要稀釋的方法：稀釋?xiě)?yīng)在脫水后和吸附前進(jìn)行，以正己烷為空白，放入儀器比色池，按空白鍵，再將脫水后的萃取液倒入另一比色皿，放入比色池，按測(cè)定建，顯示石油類數(shù)值如果大于2.5mg/L，用正己烷進(jìn)行稀釋。

稀釋方法：稀釋?xiě)?yīng)在脫水后和吸附前進(jìn)行，用正己烷稀釋，稀釋后再將稀釋液分兩部分，一部分稀釋液不吸附，用來(lái)測(cè)動(dòng)植物油和總油，剩下的部分稀釋液進(jìn)行吸附操作。最后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數(shù)。

六、操作流程

七、操作步驟（儀器開(kāi)機(jī)后將進(jìn)入180秒的預(yù)熱等待時(shí)間，此時(shí)間段內(nèi)無(wú)法進(jìn)行校正及水樣測(cè)定操作）。

1.按要求用取樣瓶取500ml水樣。

2.向水樣中滴加鹽酸，將水樣酸化至PH值≤2。

3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗（或萃取器）內(nèi)。

4.準(zhǔn)確量取50.0ml正己烷洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗（或萃取器）內(nèi)。

5.充分震蕩2分鐘，期間經(jīng)常開(kāi)取旋塞排氣（如果使用萃取器按說(shuō)明書(shū)操作自動(dòng)萃取）。

6.靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移到1000ml量筒內(nèi)，并測(cè)量體積。

7.將上層萃取液通過(guò)裝有1cm無(wú)水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，收集在50ml錐形瓶中（注意：整個(gè)過(guò)程中，萃取液在不進(jìn)行操作時(shí)，應(yīng)加蓋密封）。

8.將萃取液平均分兩部分。

9.一部分通過(guò)硅酸鎂吸附柱吸附過(guò)濾，棄去前2-3ml濾液后，收集在錐形瓶?jī)?nèi)，

10.另一部分不吸附備用。

11.將純正己烷倒入0號(hào)比色皿，此為空白液；

12.將吸附后的萃取液（步驟9）倒入1號(hào)比色

13.將未經(jīng)吸附的萃取液（步驟10）倒入2號(hào)比色皿

14.將0號(hào)比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【空白】鍵。

15.再將1號(hào)比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【測(cè)定】鍵，儀器將顯示水樣石油類濃度。

16.再將2號(hào)比色皿放入比色池，合蓋，穩(wěn)定后（約5秒鐘左右）按【測(cè)定】鍵，儀器將依次顯示水樣動(dòng)植物油類和總油濃度。

17.如果萃取液經(jīng)過(guò)稀釋后測(cè)定，顯示結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)為該水樣油類濃度。